眾所周知，液-氣或液-液的界面張力值因溫度變化而不同，通常溫度越高，界面張力值越低。所以，有效地控制溫度對(duì)于界面張力的測(cè)值具有舉足輕重的地位。旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀是一種采用光學(xué)影像法測(cè)試動(dòng)態(tài)或靜態(tài)界面張力的儀器，溫度控制技術(shù)在儀器的設(shè)計(jì)中因本方法測(cè)試過(guò)程的復(fù)雜性而與其他界面張力測(cè)試技術(shù)有明顯區(qū)別。
概括而言，目前應(yīng)用到比較多的技術(shù)包括：
1、非氣熱式溫度控制技術(shù)：
本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制加熱源的溫度，間接控制旋轉(zhuǎn)軸所在位置的空氣的溫度，再利用這些空氣溫度傳導(dǎo)至裝有被測(cè)樣的樣品管，實(shí)現(xiàn)控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上，溫度傳感器與加熱源都被安裝到同一塊散熱塊上是其顯著標(biāo)識(shí)。
目前應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)的包括Texas 500 、TX500C（舊款）等大部分生產(chǎn)廠的旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀。
安裝方式如下圖所示:
2、氣熱式溫度控制技術(shù)：
本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制旋轉(zhuǎn)軸所在位置空氣的溫度并將樣品管固定在中空的旋轉(zhuǎn)軸里，實(shí)現(xiàn)控制樣品管溫度從而控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上，溫度傳感器被安裝到樣品管同一垂直與水平位置的空氣中。
顯然，本方法相較于非氣熱式溫度控制技術(shù)更為，控制溫度與實(shí)際溫度的符合度更高。
目前應(yīng)用到本項(xiàng)技術(shù)的包括500D、500H以及TX500C改進(jìn)型(是選購(gòu)件)等型號(hào)。
3、油浴動(dòng)態(tài)密封溫度控制技術(shù)：
本方法的技術(shù)特征為：通過(guò)控制樣品管所在導(dǎo)熱油的溫度，實(shí)現(xiàn)控制樣品溫度的目的。在具體實(shí)現(xiàn)方式上，必須擁有動(dòng)態(tài)密封技術(shù)，溫度傳感器安裝在導(dǎo)熱油里。
顯然，本方法僅從溫度控制技術(shù)上而言，相較于氣熱式具有更加明顯的優(yōu)勢(shì)。但在具體的樣品測(cè)試過(guò)程中，特別是在油田測(cè)試有粘度樣品的過(guò)程中，會(huì)遇到各種困難，如進(jìn)樣不方便，清洗不方便等等。所以，本方法的可實(shí)施性不強(qiáng)。
目前應(yīng)用到本項(xiàng)技術(shù)的包括德國(guó)Kruss、Dataphisics、500G型界面張力儀。
以來(lái)，由于技術(shù)更新比較慢，儀器廠商重視程度不夠等原因，在市場(chǎng)上銷售比較多的是擁有比較落后技術(shù)的TX500C型界面張力儀。加上使用本儀器的用戶重視程度不高以及化程度不夠等原因，以來(lái)，TX500C型界面張力儀的溫度控制問(wèn)題沒(méi)有得到足夠的認(rèn)識(shí)，也因溫度控制技術(shù)問(wèn)題，給廣大用戶造成的的困撓。這些困撓包括了如測(cè)值時(shí)間非常長(zhǎng)(通常需要2個(gè)小時(shí))、測(cè)試重復(fù)性差、測(cè)試過(guò)程油樣回縮等等。
為了進(jìn)一步揭示TX500C型界面張力儀溫度控制方面的嚴(yán)重缺陷，我們召集測(cè)試工程師對(duì)儀器的實(shí)際溫度控制效果進(jìn)行了嚴(yán)格的測(cè)試?，F(xiàn)將相關(guān)測(cè)試結(jié)果公布如下：
1、測(cè)試環(huán)境：
儀器：TX500C型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀；室內(nèi)溫度：18.8℃；高速電機(jī)控制轉(zhuǎn)速：5000轉(zhuǎn)/分(RPM)；測(cè)試用溫度儀表：上海亞泰制PT100溫度器。
2、測(cè)試方式：
(1)將一根頂部裝有PT100探頭的鋁合金管(Φ5 L150)安裝到一個(gè)精密光學(xué)控制平臺(tái)上(控制精度：0.01mm)后，將探頭部分深入到旋轉(zhuǎn)軸的測(cè)觀察孔偏里2/5處，從而用溫度器實(shí)時(shí)讀取旋轉(zhuǎn)軸里的溫度。這樣就可以在效地測(cè)試真正樣品管所在位置的空氣溫度。
(2)調(diào)整溫度器與儀器顯示溫度一致。
終值分別為：界面張力儀顯示溫度18.8℃，溫度儀顯示溫度為18.8℃。符合要求。
(3)具體測(cè)試中采用控制一個(gè)目標(biāo)溫度，等待儀器顯示溫度與目標(biāo)溫度一致后，再等待溫度儀器顯示溫度穩(wěn)定后，分別讀取界面張力儀顯示溫度與溫度儀顯示溫度，并進(jìn)行比較。
3、測(cè)試結(jié)果：
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目標(biāo)溫度
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實(shí)際溫度
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溫差
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25.0
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22.9
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2.1
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30.0
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25.8
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4.2
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35.0
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29.1
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5.9
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40.0
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32.3
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7.7
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45.0
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35.5
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9.5
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50.0
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38.7
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11.3
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55.0
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42.0
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13.0
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60.0
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45.5
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14.5
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65.0
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48.8
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16.2
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70.0
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52.2
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17.8
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75.0
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55.8
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19.2
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80.0
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59.1
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20.9
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84.9
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62.5
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22.4
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測(cè)試結(jié)果曲線對(duì)比圖如下所示：
4、結(jié)論：
儀器目標(biāo)控制溫度與實(shí)際樣品管所在空氣位置的溫度相差比較大，從如上列表數(shù)據(jù)中已經(jīng)顯示無(wú)遺了。這樣的溫度控制結(jié)果是根本無(wú)法滿足界面張力測(cè)試特別是油田三次采用用油樣與油驅(qū)界面張力測(cè)試的需求。
從具體測(cè)試過(guò)程來(lái)看,需要描述的結(jié)論包括:
(1)本次測(cè)試過(guò)程是指非科諾產(chǎn)品及其他TX500C型界面張力儀，在19度左右的特定環(huán)境溫度條件下、電機(jī)轉(zhuǎn)速為5000RPM時(shí)的相應(yīng)測(cè)試數(shù)據(jù)。測(cè)試數(shù)據(jù)不針對(duì)任何廠家，目的只是揭示現(xiàn)有界面張力儀中存在的缺陷，任何廠家均可以按自己的設(shè)計(jì)能力進(jìn)行更改，更改后的測(cè)溫結(jié)果可能會(huì)有不同。所以，以客戶自行測(cè)試的溫度為準(zhǔn)。以上數(shù)據(jù)僅作為參考。
(2)以上數(shù)據(jù)在使用中，可以結(jié)合相應(yīng)的軟件功能進(jìn)行，如軟件中開(kāi)發(fā)了相應(yīng)的轉(zhuǎn)換功能(但作用有限)，那么只要按一下溫度轉(zhuǎn)換鈕即可。但可能溫度達(dá)不到如85度這樣的高溫，溫度有限。
(3)測(cè)試過(guò)程中，我們發(fā)現(xiàn)，事實(shí)上加熱到目標(biāo)溫度(指儀器的顯示溫度達(dá)到設(shè)置的45度這樣的值時(shí))，此時(shí)旋轉(zhuǎn)軸里的溫度已經(jīng)快達(dá)到終穩(wěn)定溫度。根據(jù)我們現(xiàn)有的數(shù)據(jù)來(lái)看，控制時(shí)，首周期溫度時(shí)，次降低下來(lái)后，差不多達(dá)到旋轉(zhuǎn)軸空氣的溫度。這個(gè)時(shí)間差差不多可以估算為5分鐘左右。而以后再長(zhǎng)時(shí)間，這個(gè)空氣的溫度的改變非常有限。
(4)在使用中，我們建議用戶可以先預(yù)熱起儀器，達(dá)到穩(wěn)定溫度值。再加樣，如果是高溫(60度)的話，等待樣品穩(wěn)定達(dá)到目標(biāo)溫度的時(shí)間差不多為20-40分鐘左右。而如果是45度這樣的溫度，這個(gè)時(shí)間差不多是10分鐘。
(5)旋轉(zhuǎn)滴界面張力測(cè)試，特別是油驅(qū)的界面張力測(cè)值是一種非常復(fù)雜的過(guò)程，事實(shí)上，這個(gè)過(guò)程中除了一個(gè)控制溫度的問(wèn)題，還有一個(gè)以來(lái)沒(méi)有被研究人員注意的問(wèn)題，就是膠體(特別是含有表面活性劑、聚合物的膠體)會(huì)由于離心作用形成分層。而美國(guó)德州理工的Pape教授的研究也證實(shí)了這一點(diǎn)。所以測(cè)試時(shí)間的控制是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題，而不僅僅是指等溫度達(dá)到要求的這么簡(jiǎn)單。所以，總的來(lái)說(shuō)，三次采用的二元或三元驅(qū)的界面張力分析，作為研究院或地質(zhì)院而言，革命遠(yuǎn)沒(méi)有成功。這就要求有比較的人員，比較的儀器廠商提供的服務(wù)。而對(duì)于一些非儀器公司而言，這樣的動(dòng)作事實(shí)上是無(wú)法完成的。
從具體應(yīng)用來(lái)說(shuō),溫度控制與實(shí)際值的不符合性的缺陷導(dǎo)致的結(jié)果主要表現(xiàn)為如下四個(gè)方面：
、TX500C型界面張力儀的顯示終控制溫度不具有參考意義。
本次測(cè)試顯示在是在具體某個(gè)室溫條件下，某個(gè)轉(zhuǎn)速條件下的TX500C界面張力儀的溫度測(cè)試結(jié)果，雖然沒(méi)有對(duì)全部環(huán)境下的溫度實(shí)際值進(jìn)行測(cè)試，但已經(jīng)非常有代表性的揭示出來(lái)，這個(gè)界面張力儀上顯示出來(lái)的溫度是不能代表樣品管所在位置空氣，更不用說(shuō)是樣品的實(shí)際溫度了。而正由于溫度控制環(huán)境是千變?nèi)f化的，控制的參數(shù)也不盡相同，因而，具體此時(shí)樣品的溫度是多少，是一個(gè)不能取得的結(jié)果。
第二、控制溫度達(dá)不到模擬地下真實(shí)溫度的要求。
如果用戶使用儀器顯示的溫度作為摸擬地下溫度所用時(shí)，如大慶油田模擬溫度為45℃，而用戶簡(jiǎn)單的使用這臺(tái)儀器控制了45℃，當(dāng)儀器顯示了45℃時(shí)，就認(rèn)為已經(jīng)模擬了地下溫度了。這樣的判斷是根本沒(méi)有任何依據(jù)的。
第三、無(wú)法滿足部分油田，特別是對(duì)測(cè)試環(huán)境的溫度要求較高的油田如勝利油田、河南油田等的真正需求。
有些油田對(duì)測(cè)試溫度要求是83度或93度等等溫度時(shí)，儀器的技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)雖然說(shuō)是可以達(dá)到85度或通過(guò)外接恒溫油浴(除非溫度傳感器放在空氣中，若放在水循環(huán)槽上也是一樣的)控制了100度，但是，從實(shí)際效果來(lái)看，根本達(dá)不到這個(gè)溫度的。實(shí)際測(cè)試已經(jīng)非常明確地顯示出來(lái)，控制溫度與儀器顯示溫度是84.9℃時(shí)，實(shí)際空氣溫度只有區(qū)區(qū)的62.5℃，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于要求溫度值。
第四、界面張力控制溫度根本無(wú)法滿足旋轉(zhuǎn)滴測(cè)試油驅(qū)與原油界面張力的特殊性。
在原油樣的測(cè)試中，因原油具有一定的粘度，旋轉(zhuǎn)滴測(cè)試過(guò)程的溫度控制除了增加溫度外，還有一個(gè)附帶作用是降低了油樣的粘度。而如果溫度達(dá)不到，油樣的拉升通常是不符合要求的，比較有時(shí)油樣還是粘連的，根本不是離心到5000RPM所能克服的。這也就好解釋為什么我們的測(cè)試過(guò)程中重復(fù)性差、測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)等原因了。
綜合而言，基于如上原因，科諾才會(huì)下大力氣更新溫度控制技術(shù)，從而從根本上了我們測(cè)試的方便性與真實(shí)性。當(dāng)然，公布本次數(shù)據(jù)的目的有幾個(gè)：
、我們希望用戶能夠幫助用戶解決一些實(shí)際中的困撓；
第二、我們希望這些數(shù)據(jù)給沒(méi)有來(lái)得及升級(jí)儀器的用戶一點(diǎn)幫助，比如，你可以直接用這些數(shù)據(jù)控制溫度，比較你現(xiàn)在想控制45℃，那么你設(shè)置60℃，在差不多的外界條件下，是可以達(dá)到你的控制目標(biāo)了；如控制65℃以上，那么你只好另行選購(gòu)儀器了，別在原地想為什么測(cè)試數(shù)據(jù)與理想數(shù)據(jù)差那么多的原因了。
第三、不利的一面是，可能原來(lái)一些用儀器顯示的某個(gè)溫度條件下測(cè)試的數(shù)據(jù)值就不能用了，因?yàn)楦緵](méi)有什么指導(dǎo)意義。這點(diǎn)對(duì)于我們的用戶而言，我們已經(jīng)作了相應(yīng)的解決。但不是采購(gòu)我們的儀器的用戶可能是比較麻煩的。當(dāng)然，部分用戶僅僅用這個(gè)儀器測(cè)試對(duì)比數(shù)據(jù)(不管對(duì)比數(shù)據(jù)是否有效、真實(shí))，估算一下是否符合要求的，那么就不用很關(guān)心這些了，還是安心用這款儀器吧，畢竟這款儀器已經(jīng)操作比較熟練了。
第四、美國(guó)科諾新推了一款改進(jìn)型的500C型界面張力儀，操作上與性能上與原款TX500C是一樣的，只是在溫度控制上，設(shè)計(jì)了一個(gè)部件，你想與原來(lái)的數(shù)據(jù)對(duì)比，PT100溫度探頭可以與加熱塊連在一起，顯示加熱塊的溫度；而想控制溫度，測(cè)得實(shí)際溫度值，可以打開(kāi)這個(gè)部件，將溫度探頭放在旋轉(zhuǎn)油的空氣中，此時(shí)就實(shí)現(xiàn)了氣熱式溫控方式。
當(dāng)然，我們也提醒一下我們的同行，本文所提的氣熱式溫度方式，美國(guó)科諾已經(jīng)授權(quán)中國(guó)全權(quán)代理商在中國(guó)地區(qū)申請(qǐng)了相關(guān)，號(hào)ZL：CN200920213959.8，所以，如果想使用這個(gè)技術(shù)，就需要得到我們的授權(quán)。敬請(qǐng)自重。
